COSMOSIL色譜柱通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團(tuán)的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(tuán)(ODS)稱為C18柱,其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱,GPC柱,聚合物填料柱等。
COSMOSIL色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。
一、液相色譜柱的維護(hù)分為:色譜柱的平衡、色譜柱的再生、后才是色譜柱的維護(hù)。下面詳解:
1.COSMOSIL色譜柱的平衡
反相色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請(qǐng)一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來平衡色譜柱,您就會(huì)在處理問題方面獲得zui大的"補(bǔ)償",而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)!操作步驟:
a.平衡開始時(shí)將流速緩慢地提高,用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低,則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡)
b.如果使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽,應(yīng)注意用純水"過渡"即每天分析開始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡;分析結(jié)束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護(hù)柱子。
2.色譜柱的再生
長(zhǎng)期使用的COSMOSIL色譜柱,往往柱效會(huì)下降(柱子的理論塔板數(shù)減低)。可以對(duì)色譜柱進(jìn)行再生,在有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵進(jìn)行柱子的再生。